ASTME381-2017钢棒、钢坯、初轧坯及锻件的宏观浸蚀的标准方法StandardMethodofMacroetchTestingSteelBars,Billets,Blooms,andForgings 钢棒、钢坯、初轧坯及锻件的宏观浸蚀的标准方法1 本标准是以固定编号E381发布；紧跟其后的数字表示最初采用的年份，或者如经修订，最后一次修订的年份。括号内的数字表示最后一次重新确认的时间。上标（ε）表示上次修订或重新确认仅做了编辑上的改动。
本标准已被国防部批准使用。
1.范围
1.1宏观浸蚀是为在低放大倍率下检验试样宏观组织所进行的试样浸蚀，它是用于评定诸如棒材、大小钢坯、初轧坯及锻件等钢产品的常用方法。
1.2本标准是用一系列评级图片来评定钢试样的方法。这些图片显示了某些条件的影响。本标准只适用于碳钢和低合金钢棒材、钢坯、初轧坯及锻件的宏观浸蚀试验。
1.3根据所做检验的类型，可选用不同的浸蚀剂。由于钢的化学成分、制造方法、热处理和许多其它因素的不同，各种钢对浸蚀剂所起的反应也各不相同。因此，浸蚀后所显示的各种迹象都必须认为与存在的各种因素有关。因而，若要制定一个通用的验收或拒收标准是不现实的。
1.4本标准并没有完全列举所有的安全声明，如果有必要，根据实际使用情况进行斟酌。使用本规范前，使用者有责任制定符合安全和健康要求的条例和规范，并明确该规范的使用范围。参见5.3条规定的注意事项。
1.5本国际标准是根据国际公认的标准化原则制定的。该标准化原则在世界贸易组织技术性贸易壁垒（TBT）委员会发布的《国际标准，指南及建议制定原则》中的决议予以确立。
2.引用文件
2.1ASTM标准：2
E7金相学有关术语
E340宏观浸蚀金属和合金的实验方法
E1180低倍宏观检查的硫印检查
2.2ASTM附件：宏观浸蚀金属分类的图片(3片)3
3.术语
3.1定义——本方法采用ASTME7标准的术语的定义。
3.2本标准专用术语如下：
3.2.1下列术语仅适用于模铸产品：
3.2.1.1翻皮(splash)——是一个不均匀的酸浸检验面，在检验面上呈现不规则的形状，且腐蚀的颜与周围基体不一样。翻皮通常与最初浇铸时钢水的凝固和氧化有关，它不能被剩余的钢水完全溶解掉。
3.2.1.2搭接撕裂（butttears）——皮下裂纹，通常平行于锭模表面。
3.2.1.3蜂窝(flutecracks)——垂直于锭模壁的裂纹，可能通到或不到钢产品的表面。
3.2.1.4内裂（burst）——一条或多条放射状裂纹，通常位于锻件轧材、冷拔产品的心部。
3.2.2下列术语定义仅适用于连铸产品：
3.2.2.1激冷层（带）（chillzone）——迅速冷却的钢水在连铸坯的表面有细的组织，这个细的组织在连铸坯表层周围通常是连续的。
3.2.2.2表面裂纹（chillzonecrack）——是指部分或全部位于激冷层里的裂纹和可能穿到连铸坯表面的裂
纹。
3.2.2.3角裂纹（diagonalcrack）——全部或部分位于非圆坯对角线区域的裂纹。该角部区域邻近圆柱形或树枝状结晶在横截面上增多。
3.2.2.4皮下裂纹（subsurfacecrack）——在激冷层下方并垂直于激冷层的裂纹。
3.2.2.5中间裂纹（mid-radiuscrack）——垂直于连铸坯表面并近似位于连铸坯表面和中心的一半处的裂纹。
3.2.2.6中心裂纹（centercrack）——裂纹外貌（长/宽比）约等于或大于3，位于或接近连铸坯心部的裂纹。
3.2.2.7星状裂纹（starcrack）——位于连铸坯心部像星形或多重射线状的裂纹。
3.2.2.8一般疏松（scatteredporosity）——在连铸坯心部区域均匀分布的多个环状或不规则形状的孔隙。
3.2.2.9白亮带（whiteband）——平行于连铸坯表面的一条亮的酸蚀连续带，通常位于连铸坯半径的1/4到3/4之间。正常情况下与电磁搅拌有关。
3.2.2.10柱状晶粒（columnargrains）——类似于粗晶组织，是在凝固过程中由于单向生长变形拉长的晶粒。
3.2.3下列术语适用于模铸和连铸：
3.2.3.1非金属夹杂（nonmetallicinclusions）——当夹杂物被宏观浸蚀剂溶解时，混入钢中的非金属颗粒或空隙。
3.2.3.2框形偏析（pattern）——暗黑的酸蚀带，通常是矩形或方形，围在横截面的中心区域。在正常情况下，仅在锻轧产品中出现。在模铸锭坯中，有时称为树枝状巨晶或钢锭剖面图像。
3可从ASTM总部获得。订购附件：ADJE038101(图版I),ADJE038102(图版II)，和ADJE038103(图版III)。
3.2.3.3缩孔或锭心孔隙（pipeorcentervoid）——位于或接近产品心部的一个大的孔洞。
3.2.3.4中心疏松(centerunsoundness)——集中在坯（或材）的心部多个圆环或不规则形状的孔隙。
3.2.3.5中心偏析（darkcenter）——在钢坯（或材）的心部有一块暗黑的酸蚀区域。中心增碳是紧密的（结实的）材料，不能跟中心疏松混淆。
3.2.3.6针孔（pinholes）——位于或正好在钢坯（或材）表面下的小气孔。
3.2.3.7夹渣（moldslag）——这类夹杂物通常与夹带熔化的保护渣有关。一般位于或在钢坯（或材）表面下面。它们常见于连铸或底浇铸的钢坯（或材）中。
3.2.3.8白点（flakes）——在热加工后的冷却过程中，由于局部相变和氢的溶解效果而产生应力引起的短不连续的内部裂纹。在酸蚀的横截面上，呈现短的、细小的不连续，通常位于截面的心部到表面的一半处，它们也称为发裂或发纹。
3.2.3.9气泡（gassy）——不规则的气孔、均匀或不均匀地分布在横截面上。它们可能位于钢坯（或材）表面到心部的任何处，这取决于原料的好坏和冶炼条件。
3.2.3.10树枝状（dendritic）——在钢凝固过程中由于化学成分的不同而产生的像树枝一样的图形（初次、二次及三次结晶臂）对于某一个特定的成分来说，小的树枝状组织与浇铸过程中低过热有关，而大的树枝结构与浇铸过程中高过热有关。化学成分的不同也影响树枝状的清晰程度。
3.2.3.11再生裂纹——连续性铸钢凝固时，微晶分离过程中凸出或收缩应力使多余液体溶解气体而形成的缺陷。
4.意义及用途
4.1宏观浸蚀试验用于制钢工业，因为它在鉴定试样的均匀性方面是一种简单的试验方法。这种方法是通过酸或其他腐蚀剂的作用将经过适当制备的试样的宏观组织特征显示出来。宏观这个名称就意味着可用肉眼或在低放大倍率下（通常<10×）检验试样的浸蚀表面。
4.2宏观浸蚀显示：（1）组织的变化，例如晶粒度、树枝状晶或柱状晶组织；（2）化学成分的变化，例如偏析，中心偏析和带状偏析；（3）存在的不连续，例如折叠、裂痕、裂纹、疏松、内裂、缩孔和白点。
gassy4.3锻件、钢坯、初轧坯按询价单、合同、订单或标准进行宏观浸蚀试验及检验时，则生产厂和用户应对下列条款达成协议：（1）在哪个制造阶段进行试验；（2）被检验试样的数量及位置；（3）试样在浸蚀前必要的表面制备；（4）浸蚀剂、浸蚀的温度和时间；（5）被认为有害的缺陷的类型、尺寸、数量、位置及方向。
4.4如没有特殊规定，试验方法可由生产厂选定，以保证满足技术条件的要求。
4.5经供需双方协商，对铸造截面，如连铸坯，可采用另一个宏观浸蚀方法————硫印。硫印方法按E1180规定进行，试样的检验和评级按本标准（E381）的第10条和第11条规定进行。
4.6来自铸锭的锻造态钢应按照第9章描述的程序来检测。铸造态的连续铸钢方坯和钢坯应按照第10章和
第11章描述的程序来检测。对来自连续铸造钢的锻造制品，如其具有截面收缩率为3:1，则其可按照第9章来检测。
5.试剂
5.1最常用的钢铁宏观浸蚀剂是体积比为1：1的浓盐酸（HCl）水溶液。不需要用试剂纯的盐酸。工业盐酸（也称为粗盐酸）是令人满意的。浸蚀液应是清洁的，没有浮渣。使用时应加热到70~80°C(160~180°F)。试剂应在通风橱中使用，或采用其他方式排除腐蚀气体。试剂可以加热，但浓度不能发生显著变化。如果试剂没有过度污染或稀释，可以重复使用。
注1：为了清晰地显示某些钢，必要时可添加过氧化氢（H2O2），这时，应增加一个在室温操作的浸蚀槽。
5.2由体积百分数分别为38%的浓盐酸（HCl），12%的浓硫酸（H2SO4）和50%的水所组成的第二种溶液，更有助于某些钢获得更清晰的组织。（关于工业酸的质量、加热和通风问题，详见5.1条）。
5.3配制宏观浸蚀液时要细心观察。这些酸都是强酸，能造成严重的化学烧伤。要缓慢地将酸加入水中并搅拌，特别是硫酸。应在通风橱中配制并浸蚀。
5.4过硫酸铵试剂——10~20%的水溶液主要用于纵向试片，以显示某些类型的缺陷，如鬼线偏析，流线
等等。为
了获得最好的结果，必须用新配的试剂，在室温下揩擦精加工表面上，在未干时就进行检验较好。
5.5硝酸试剂，在乙醇或水中加入50%或10％的硝酸，用于检验局部残余应变，磨削裂纹，过热区和表面渗碳层深度或脱碳层深度。该试剂必须在光滑的表面上应用，并在室温下浸没或揩擦。
5.6许多其他试剂已作为专用试剂。若要采用5.2条~5.5条以外的其他试剂，则应由需方与生产厂协商确定（关于其他浸蚀溶液见ASTME340方法标准）。
6.取样
6.1当采用宏观浸蚀作为检验方法时，应在产品制造的早期阶段取样，如果被检验的钢材不够长，则可以减少不必要的加工（或改变生产工艺，以便废物利用）。对于模铸钢，通常应在钢锭开坯之后取样，钢坯或初轧坯在经轧制成小尺寸后才取样；对于连铸钢的取样，通常在铸造（浇注）状态，或在经过中间或最终阶段，这取决于铸坯的尺寸。如果不能确定取样的位置是否在铸态范围内，可以对成品材进行随机取样。
6.2通常，试样是从棒材、钢坯或初轧坯端部切下的试片。取样前，应切除足够多的切头，以便去除轧制中出现的诸如“鱼尾”的外部缺陷的影响。试样可用任何方便的方法冷却，最常用的是锯床和砂轮切割机。
气割或其他热割会显著地影响试样组织，只有在用冷切割方法切割到试样尺寸之前能去除热切割表面时，才能使用热切割方法。应用冷切割去除足够的气割表面，以消除气割的影响。
6.3当按本标准对钢产品进行宏观浸蚀检验时，试样的厚度通常为13~25mm(1/2~1in.)。试片或试样通常是能显示横向截面的横向试样，但根据标准合同或订单的要求，也可以制备或检验纵向试样。
6.4当试验在单个试片（棒材、钢坯、初轧坯等等）上进行时，用户可以规定切取试料的两端或一端作检验试片。
6.5当试验在同一炉钢的几个试样上进行时，用户可以要求对每个试样逐个进行试验，或者经供需双方协商确定一个有代表性的取样方法。
6.6为了显示某些内部的不连续，例如热裂或白点，需方可以规定在最靠近试样端部处切试片做宏观浸蚀检验。对于锻件可根据事先的协议，在锻件中两端或试样两端多留一些切头，以便取样；对于倍尺长度锻件，应在切割的两个倍尺锻件之间取样。
7.试样制备
7.1试样制备不需要很精细，但需保证光滑表面且冷加工量最小。试片的表面可以在车床或牛头刨床上加工，常见的方法是先进行粗加工，然后再进行精加工，这样可以得到一个光滑的表面，并能除去前一道
工序的冷加工痕迹。为了得到良好的表面，必须使用锋利的刀具。还可以应用磨削，通常可以用上面的方式，先用粗砂轮再用细砂轮来精磨。若要求显示清晰组织，则试样应用金相砂纸打磨，或金相抛光。
7.2试样制备后，用于浸蚀的表面应清理干净。任何油脂、油或别的残渣都会引起不均匀的浸蚀，必须除去因此有必要用溶剂清洗一次表面。清洗时要小心，不要触摸表面，换句话说，要避免污染表面。
7.3大的横截面可以切成若干小块，既便于操作，又符合安全要求，大试样的切割应不致扰乱材料的中心部分。
8.操作程序
8.1宏观浸蚀应在耐腐蚀的容器中进行。小试样可以在试验室现有的普通玻璃环或瓷器中浸蚀，大试样可在耐腐蚀的合金容器、各种陶瓷缸、带橡皮衬的锅或木桶里浸蚀。当用金属容器时，铅通常是最耐硫酸溶液腐蚀的，而高镍铁或高硅铁最耐盐酸溶液腐蚀。镍-钼合金可用于耐硫酸或盐酸腐蚀，或耐两种酸共同腐蚀。如果容器是金属的，被腐蚀试片不应互相接触或与金属容器接触。两种金属在电解液中接触，会形成电解势（电镀），从而引起不均匀腐蚀，使人容易判断错误。用木材做的酸槽里的树脂，有时会有不确定的和不均匀的防腐蚀作用，这会导致不好的表面。
8.2在开始浸蚀前，要先配制溶液，并放在耐腐蚀的盘子、碟子或罐内，然后加热到预定的操作温度。不
能先将试样放在冷溶液中，然后再加热到操作温度。试样可直接放入溶液中，最好是将试样放在耐腐蚀的吊篮中或耐腐蚀的支架上，如将试样放在玻璃棒上，使试样不和盘底接触。容器中必须保持有足够的溶液，使试样上至少有25mm（1in.）的液体覆盖层。当浸蚀完毕时，从溶液中取出试样，但千万要小心，不要擦伤试样表面，用硬刷在热的流水中洗掉试样表面上形成的污物。刷子可以是天然植物纤维的或合成纤维的。但不能是金属纤维的，在去污后，在热的流水中冲洗试样，并用压缩空气吹干。试样不应该被抹干。最好是吹干后立即检验。吹干的表面可用油或透明漆保护。
8.3浸蚀的时间是根据成分、尺寸以及是否进行了预热等因素而变化。试样浸蚀到能清晰地显示出组织，即可从浸蚀槽中取出。过腐蚀能导致错误的判断。一般来说，热酸浸需15~30min，冷酸浸（见5.4和5.5条）中的浸蚀的时间要稍短些。
9.模铸钢试样的检验
9.1吹干后（不包括用5.4条的过硫酸铵浸蚀），将试样的外貌与标准评级图I中的照片进行对比，从每一系列照片中选与其最接近的图片级别。还应报告标准评级图II中所存在的任何缺陷。
9.2被浸蚀试样的若干系列照片分成两类：
9.2.1标准评级图I——三种缺陷等级系列图片：（1）皮下缺陷；（2）不规则缺陷；（3）中心偏析。
9.2.2标准评级图II——显示其他各种缺陷的非等级系列图片。
10.连铸钢试样的检验
10.1试样经酸洗和吹干后检验（不包括用5.4条的过硫酸铵浸蚀）。与标准评级图III进行）对比来确定所显示缺陷的类型，并对每类缺陷进行测量及评级。有些缺陷与钢的铸态组织（例如激冷层和柱状组织）有关，经过轧制和锻制后，可能会消失，但仅锻制试样中图像偏析仍可见。
10.2标准评级图III是酸浸照片，它显示了连铸产品中缺陷的典型位置和一般形貌。有些缺陷在宏观照片上是以示意图表示的。评级图III常用于鉴别显示在宏观酸浸试样上的缺陷类型。
11.连铸钢缺陷的评定方法
11.1本标准规定了连铸钢缺陷的评定方法。有关所评定的缺陷及合格级别，由供需双方商确定。
11.1.1评级图III中的线状缺陷是按最大的单个缺陷的长度评级，并用试样横截面面积的平方根的百分数表示。
11.1.2评级图III中的圆形缺陷是以最大的单个缺陷的圆的直径评级的，并用试样的横截面面积的平方根的百分数来表示，但此法不适用于评定大的矩形产品的圆形缺陷。对大的矩形产品中的圆形缺陷是以缺陷的最大长度和最大宽度的平均值进行评级的，并以试样横截面面积的平方根的百分数来表示。
11.1.3针孔是按其出现的数量的多少进行评级的，并以半径长度上针孔出现频率或针孔的总数来表示。
11.1.4评定白亮带存在与否。
11.1.5评定在产品周围的连续层中是否存在激冷层。
11.1.6等轴晶粒区是以（试样）截面的最小直径除等轴晶粒区的最小直径来评级的。
11.1.7如果在宏观酸蚀检验中发现有非金属夹杂物存在，则应在检验报告中注明非金属夹杂物的尺寸、位置和数量，用户和生产厂也可协议确定其它评级方法。
11.1.8夹渣：评定其存在与否。
11.1.9白点：评定其存在与否。
12.试验报告
12.1试验报告中应包括下列内容：
12.1.1试验日期；
12.1.2试验人员的姓名；
12.1.3材料的特性（炉号、钢号、定货量等）；
12.1.4试样的位置、取向和检验数量；
12.1.5试样表面制备情况；
12.1.6使用的浸蚀剂及温度；
12.1.7腐蚀时间；
12.1.8与试验有关的任何规定。
12.2观察到的缺陷（见第9章和第10章）的类型、数量、位置和取向，以及连铸试样中测定宏观缺陷的评定方法（见第11章）。
12.3用户与生产厂有关试验方法或评定方法特殊协议。
12.4如果使用硫印方法，则应按ASTME1180的规定写明试验方法。
13.精确度和偏差
13.1不作本方法宏观检验钢棒、钢坯、初轧坯及锻件的精确度或偏差。因此，试验结果仅说明是否符合本标准的规定。
14.关键词
14.1钢棒；钢还；初轧坯；下注钢锭；连铸；锻件均匀性；钢锭；宏观浸蚀；宏观组织；质量控制；钢；硫印。