第３７卷第１０期２００１年ｌＯ月
金属学垃
ＡＣＴＡＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＳＩＮＩＣＡ
ＶｏＩ３７Ｎｏ．１０
Ｏｃｔｏｂｅｒ２００１
Ｆ一对酸性介质中３１６不锈钢钝化性能的影响
李谋成曾潮流林海潮曹楚南
（中国科学院金属研究所金属腐蚀与防护国家重点实验室，沈阳［１００１６）
摘要对含氟离子（Ｆ一）稀盐酸介质中３１６不锈钢的钝化行为进行了研究结果表明．自然腐蚀电位下３１６不锈钢在台Ｆ一稀盐酸溶液中能够钝化，低浓度Ｆ一对不锈钢钝化性能的影响裉小，但较高浓度的Ｆ一（≥ｏｏｌｍｏｌ／Ｌ）能够显著降低钝化性能，阳极极化过程中不锈钢表面能形成古Ｆ一的富Ｃｒ钝化膜提出ｒＦ离子破坏钝化膜的加速反虚机理
关键词不错钢，钝化，Ｆ一离于，腐蚀
中图法分类号ＴＧｌ７２．６３文献标识码Ａ文章编号０４１２—１９６１（２００１）１０—１０８３一０４
ＥＦＦＥＣＴｏＦＦＬＵｏＲＩＤＥＩｏＮＳｏＮＰＡＳＳＩＶＥ
ＰＥＲＦｏＲＭＡＮＣＥｏＦ３１６ＳＴＡＩＮＬＥＳＳ
ＳＴＥＥＬＩＮＡＣＩＤＭＥＤＩＡ
ＬＩＭｏｕｃｈｅｎｇ．ＺＥＮＧＣｈａｏｌｉｕ，ＬｊＮＨａｉｃｈａｏ，ＣＡＯＣｈｕｎａｎ
ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＣｏｒｒｏｓｉｏｎａｎｄＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６
Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔ：ＬＩＭｏｕｅｈｅｎｇ，ｌｅｃｔｕｒｅｒ，Ｔｅｌ：（０２４）２ｓ９０轳５３，Ｅ—ｍａｉｌ：ｒａｏｕｃｈｅｎｇｌｉ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
Ｍａｎｕｓｃｒｉｐｔｒｅｃｅｉｖｅｄ２００１－０３—１５ｉｎｒｅｖｉｓｅｄｆｏｒｍ２００１～０６＿１３
ＡＢＳＴＲＡＣＴＴｈｏｐａｓｓｉｖｉｔｙｏｆ３１６ｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｉｎＦ—ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｄｉｌｕｔｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏ—ｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓａｅｒａｔｅｄｗｉｔｈｏｘｙｇｅｎｇａｓａｔ２５℃Ｔｈｅｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｔｈａｔ３１６ｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌＣａｌｌｐａｓｓｉｖａｔｅｉｎａｂｏｖｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓ乱ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｐｏｔｅｎｔｉａｌＴｈｅａｎｏｄｉｃｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｓｈｏｗｔｈａｔｌＯＷｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＦ—ｉｏｎｈａｖｅｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｉ｜ｔｆｉｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅｐａｓｓｉｖｉｔｙｏｆ３１６ｓｔａｉｉｄｅｓｓｓｔｅｅｌ，ｗｈｉｌｅｔｈｅｐａｓｓｉｖｉｔｙｉｓｄｅｔｅｒｉｏｒａｔｅｄｂｙｔｈｅｈｉｇｈｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ（≥ｏ．０１ｍｏｌ／Ｌ）ｏｆＦ—ｉｏｎＩｎｏ１ｍｏｌ／ＬＮａＦｓｏｌｕｔｉｏｎｓ．ａｎａｎｏｄｉｃｃｕｒｒｅｎｔｐｅａｋｏｃｃｕｒｓｂｅｆｏｒｅｐｉｔｔｉｎｇｐｏｔｅｎｔｉａｌ，ｗｈｉｃｈｄｏｅｓｎ’ｔａｐｐｅａｒｉｎｔｈｅｓｏｌｕ－ｔｉｏｎｓｗｉｔｈｌｏｗｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＮａＦ．Ｄｕｒｉｎｇａｎｏｄｉｃｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ，ａＦ一一ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄａｎｄＣｒ－ｅｎｒｉｃｈｅｄｆｉｌｍｆｏｒｍｓｏｎｔｈｅｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅ
ｅｌｓｕｒｆａｃｅ．ＴｈｅＦ—ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｒｅａｃｔｉｏｎｓｍｅｃｈａｎｉｓｍｉｓｐｒｏｐｏｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｉｏｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐａｓｓｉｖｅｆｉｌｍ．
ＫＥＹＷｏＲＤＳｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌ．ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ．Ｆ—ｉｏｎ，ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ
不锈钢表面稳定的钝化膜使其具有优良耐蚀性，但当介质中古有侵蚀性阴离子（如ｃｌ一和Ｆ）时，钝化膜就可能遭到破坏，进而限制不锈钢在这些介质中的有效使用．例如，在质子膜燃料电池中。Ｆ等离子对不锈钢集流双极板的侵蚀作用常导致电池放电性能下降【ｌＪ因此，探索介质中侵蚀性离ｙ－对钝化膜的破坏作用是一项非常重要的课题．金属材料在含Ｃｌ一溶液中腐蚀的理论已较成熟，而不锈钢等金属材料在含Ｆ一溶液中腐蚀的研究却很少【２一…
＋国家鼋点基础研究专项经费Ｇ２００００２６４０９资助项日收到初稿日期：２００１－０３１５，收到修改稿日期：２００１—０６一１３作者简介：李谋成，男，１９７０年生＋讲师．博十生
本工作利用电化学测量技术研究了３１６不锈钢在含Ｆ一弱酸性介质中的钝化行为
１实验方法
实验介质为０—０１ｍｏｌ／ＬＮａＦ＋ｏ０１ｍｏｌ／ＬＨＣＩ溶液和０．１ｍｏｌ／ＬＮａＰ＋０
．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ溶液溶液在实验前３０ｍｉｎ开始通氧，温度为２５℃
电化学测量采用三电极体系．辅助电极为铂片参比电极体系由饱和甘汞电极（ＳＣＥ）和Ｌｕｇｇｉｎ管组成．研究电极为１０ｌｉ＇ｌｍ×１０ｌＴｌｍ的３１６不锈钢（３１６ＳＳ的质量分数（％）为：Ｃｒ１６．８５，Ｎｉ１４．４３，Ｃ００２４，Ｍｎ１．１５，Ｓｉ０．２，Ｐ０．００６，Ｓ０．００５，Ｍｏ２５０）．非工作表卣用环氰树脂封装．实验前，试洋经３６０－７００号水磨砂纸打磨，用丙酮和蒸馏水清洗．研究电极侵入测试介质后即进行恒电位阴极极化“还原其表面的氧化物，提高实验的可重复
万方数据
金属学报３７卷性吼极化电位介于一１．２—１Ｖ间，极化时间为５ｍｉｎ；
待电极电位稳定２．５ｈ后进行极化曲线测定，电位扫描速
度为２０ｍＹ／ｒａｉｎ．电化学阻抗谱（ＥＩＳ）的测定频率范围
为９９．８ｋＨｚ一１０ｍＨｚ，交流激励信号幅值为１０ｍＶ．
电化学测量采用ＥＧ＆Ｇ公司的Ｍ２６３恒电位
仪、Ｍ５２１０锁相放大器、Ｍ３５２和Ｍ３９８测试软件以
及４８６微机组成的测试系统用ＳＥＭ（ＰｈｉｌｉｐｓＸＬ３０）和
ＸＰＳ（ＰＨＩ－５５０）对试样进行表面分析
２实验结果与讨论
图１为３１６ＳＳ在不同ＮａＦ浓度的０．ｏｌｍｏｌ／ＬＨｃＩ
溶液中的极化曲线由图可知，随Ｆ一浓度增大，同一电位
下的阳极极化电流密度增大，Ｆ一浓度ｏＮ。Ｆ从０增加到
ｏ．１ｍｏｌ／Ｌ时，３１６ＳＳ的钝态电流密度ｉ从１．２ｔｔＡ／ｃｍ２
上升到２．２，ｕＡ／ｃｍ２，表明Ｆ一对３１６ＳＳ旖蚀的阳极过
程有促进作用，能加速钝化膜的溶解，但这种加速作用较小从图１还可以看出，阳极极化曲线未出现活化一钝化过渡区，而是随极化电流密度的增大直接进入钝化区，这说明在自然腐蚀电位下，３１６ＳＳ在２５℃的不同Ｆ一浓度ＣＮ。Ｆ的０．０ｌｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中腐蚀时，其表面能够形成稳定的
钝化膜．
值得注意的是，ＣＮ。Ｆ为ｏ．１ｍｏｌ／Ｌ时，３１６ＳＳ的阳极极化曲线在３８０ｍＶ附近出现了一个溶解峰．在ＨＡｃ溶液中也测得了相似的陆线，如图２所示极化曲线上点蚀电位以前出现的溶解峰使不锈钢的钝态性能显著下降，这是由Ｆ一所引起的．Ｓｔｒｅｈｂｌｏｗ等［６－ｓＪ发现，在含Ｆ一离子酸性介质中，Ｎｉ及Ｆｅ等金属的阳极极化曲线在点蚀电位以前也会出现一个溶解峰
为了探讨点蚀电位以前阳极溶解峰产生的原因，测定了试样在ｏ．１ｍｏｌ／ＬＮａＦ＋ｏ．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中不
蟹１试样在不同ＮａＦ浓度的ｏ．０１ｍｏｌ／ＬＨＣＩ溶液中的阳极极化曲线
Ｆｉｇ．１Ａｎｏｄｉｃｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ３１６８Ｓｉｎｏ０１
ｍｏｌ／ＬＨＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔＮａＦｃｏｎｔｅｎｔｓ【ＣＮａＦ）
尉２试样在不同ＮａＦ浓度的０ｌｒｎｏｌ／ＬＨＡｃ溶液中的阳极极化曲线
Ｆｉｇ．２Ａｎｏｄｉｃｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ３１６ＳＳｉｎｏ．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃｓｏｌｕｔｉｏｎｓ
同极化电位下的电化学阻抗谱（ＥＩＳ），如图３所示．２００和６００ｍＶ下试样处于钝态。ＥＩＳ为一半径较大的单容抗弧；３８０ｍＶ下的ＥＩＳ由两段容抗弧组成，具有两个时间常数，说明此电位下电极反应有显著的变化；８００ｍＶ下试样表面钝化膜被破坏，发生点蚀（图４ａ），ＥＩＳ由一高频容抗弧以及一低频感抗弧组成．此外，分析了试样在０１ｍｏｌ／ＬＮａＦ＋００１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，于２００和６００ｍＶ下极化１ｈ后形成的钝化膜的形貌和化学组分
ＳＥＭ和ＸＰＳ的观测结果表明，试样在这两个电位形成的钝化膜无明显差别．如图４ｂ所示，试样表面只有打磨痕迹，无蚀点；对这两个试样表面（经蒸馏水清洗）进行的ＸＰＳ分析可见（图５），试样表面均无Ｆｅ的信号，Ｎｉ的谱很弱，而Ｃｒ，０和Ｆ的谱峰强，说明试样表面形成了含Ｆ～的富Ｃｒ钝化膜，钝化膜中几乎不含Ｆｅ的氧化物．Ｓｅｋｉｎｅ等引也测得３０４不锈钢在含Ｆ一硫酸和醋酸中表面形成了含Ｆ一钝化膜．根据上述实验结果和ｃｌ一离子加速反应机理∽在３８０ｍＶ附近的溶解峰可能是由以下Ｆ一离子加速反应引起的
ＭＨ２０＋Ｆ一＝（ＭＦＯＨ一）。ｄ。＋Ｈ＋＋ｅ（１）（ＭＦＯＨ一）“。＿÷（ＭＦＯＨ）…。。＋ｅ
（ｒａｔｅ—ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｓｔｅｐ）【２）（ＭＦＯＨ）…＋Ｈ＋ｏＭ２＋＋Ｆ一＋Ｈ２０（３）其中．Ｍ主要代表Ｆｅ和Ｎｉ．反应式（１—３）只有在一定的Ｆ～离子量和特定的电位范围才可能发生，当电位高于这一特定范围时，这些反应会因形成难溶腐蚀产物或再
万
方数据
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方数据
金属学报３７卷
图５试样在０１ｍｏｌ／ＬＮａＦ＋ｏｏｌｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中不同电位极化１ｈ后的表面ＸＰＳ
谱Ｆｉｇ．５ＸＰＳｓｐｅｃｔｒａｏｆｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅ８１１ｒｆＲｃｅｓｐｏｌａｒｉｚｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｏｔｅｎｔｉａｌｓｆｏｒ１ｈ
小２０Ｖ６００ｍＶ
３结论
ｆ１）３１６不锈钢的钝化性能在低ＮａＦ浓度的稀盐酸溶液中变化很小；当浓度ＮａＦ增大到ｏ．０１ｍｏｌ／Ｌ时，其钝化性能显著下降．
（２）在含ＮａＰ稀盐酸溶液中，３１６不锈钢表面能够形成含Ｆ一的富Ｃｒ钝化膜
参考文献
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【】ｓｏｃ，
】
１Ｊ剧ｅｃｔｍｃ＾ｅｍ
万方数据
F-对酸性介质中316不锈钢钝化性能的影响
作者：李谋成， 曾潮流， 林海潮， 曹楚南
作者单位：中国科学院金属研究所
刊名：
金属学报
英文刊名：ACTA METALLURGICA SINICA
年，卷(期)：2001，37(10)
被引用次数：0次
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304跟316不锈钢有什么区别9.Kuo H C.Nobe K查看详情 1978
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1.期刊论文王新喜.邢福祥.杨庆平.WANG Xin-xi.XING Fu-xiang.YANG Qing-ping不锈钢设备的酸洗钝化技术-
舰船科学技术2008,30(z2)
耐蚀性是不锈钢最为重要的特殊性能，经酸洗钝化处理后的不锈钢的耐蚀性将大大提升.本文从理论上阐述了酸洗钝化的必要性、酸洗钝化提升耐蚀性的原理、酸洗钝化通常采用的工艺与方法；并在此基础上，结合不锈钢加工过程中的实际情况，详细说明了几种常用酸洗钝化工艺的优缺点，以及酸洗钝化过程中应该注意的问题和酸洗钝化的质量检验一般要求.
2.期刊论文唐亚陆.汪文兵.TANG Ya-lu.WANG Wen-bing不锈钢柠檬酸钝化工艺研究-表面技术2008,37(5)
研究了不锈钢柠檬酸钝化的工艺，用柠檬酸对不锈钢进行钝化处理，通过电化学技术、浸泡试验对改性后的试样进行耐蚀性测试，并运用XPS技术对表面改性后的不锈钢表面进行了微区成分分析.结果表明：钝化后，不锈钢试样表面由金属氧化物、金属氢氧化物以及少量的金属单质和结晶水组成钝化膜，其耐蚀性大大提高，点蚀电位达到1 100mV左右，在6%FeCl3溶液中浸泡的腐蚀速率显著低于未钝化试样的
腐蚀速率.综合考虑，不锈钢柠檬酸钝化的最佳工艺为：柠檬酸质量分数4%，温度65℃，钝化时间15min，浓硝酸后处理11min.
3.期刊论文杜楠.李伟15-5PH不锈钢多元渗氮层的钝化处理-热处理技术与装备2009,30(4)
15-5PH马氏体不锈钢，经过多元渗氮形成α-Fe的饱和固溶体和氮化络合物，其表面硬度高达60 HRC，耐磨性能大为提高，但耐腐蚀性不强.钝化处理就是通过化学过程在材料表面形成一层氧化膜，提高其耐环境腐蚀的能力.多元渗氮后15-5PH材料表面成分中的活性铬被氮化铬取代，给钝化处理带来困难.本文就15-5PH材料多元渗氮后钝化处理的工艺方法进行验证.
4.期刊论文雷君相.康永林.宋仁伯.杨雄飞.王志军304不锈钢冷轧卷连续钝化工艺参数的正交试验-特殊钢
2004,25(2)
用CIE1976L*a*b*空间中的白度HW*作为不锈钢冷轧卷钝化后表面质量的评价指标，对304(18-8)奥氏体不锈钢板材的钝化工艺参数(HNO3
10%～20%,HF 0.8%～2.5%、钝化温度40～70 ℃、钝化时间1.0～3.0 min)进行了正交试验和方差分析.试验和分析结果得出，不同炉批304不锈钢冷轧卷材，因成分和工艺差异，使板材最佳钝化工艺参数稍有不同，但从整体来看,304不锈钢卷材钝化的最佳工艺参数为:HNO3 10%～12%,HF 2.0%～2.5%，钝
化温度40～50 ℃，钝化时间2.0～2.5 min.
5.会议论文张琳.吴荫顺.丁宝峰.汪轩义.曹备关于医用317L不锈钢钝化工艺的研究1999
该文研究了医用317L不锈钢在不同的钝化工艺条件（不同浓度HNO<,3>溶液、不同钝化时间、不同钝化浓度）正是的电化学行为。结果表明，医用317L不犭钢在采用浓度为30℅以上的HNO<,3>为钝化溶液，其钝化温度为35℃，钝化时间为6h的工艺条件下进行钝化，对这种钝化不犭钢在
0.9℅NaCl（37℃）中进行电化学检测，其点蚀电位可以达到1.0V（SCE）左右，其表面钝化膜显示了较好的耐腐蚀性能。结果还表明：当在HNO<,3>钝化溶液中加入适量的K<,2>Cr<,2>O<,7>可以进一步提高表面钝化膜的耐腐蚀性能。
6.学位论文叶威纳米化对309不锈钢电化学腐蚀行为及腐蚀机理的影响2007
本文采用磁控溅射方法制备出309不锈钢纳米涂层，并且利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对纳米涂层的微观结构进行分析。用动电位极化曲线、恒电位极化曲线、交流阻抗谱图等电化学方法及X-射线光电子能谱和电子探针微区分析技术系统地研究纳米涂层和309块体不锈钢在酸性溶液中的电化学腐蚀行为，探讨了纳米化对309不锈钢钝化行为、耐点蚀性能和过钝化行为的影响，以及相组成和氢对纳米涂层腐蚀行为及腐蚀机制的影响。本文较为全面地阐明了309不锈钢纳米涂层的电化学腐蚀行为，为纳米不锈钢涂层的应用提供了理论依据。<br>
首先，研究了纳米化对309不锈钢钝化行为的影响。在0.25M Na2SO4+0.05MH2SO4溶液中，纳米化赋予了309不锈钢较好的自钝化能力。一旦形成钝化膜
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