TAS-990 AFG型原子吸收分光光度计常用测定操作
火焰法
如何设置滚动条的位置1. 开电脑→开仪器→双击AAwin图标→确定
2. 仪器初始化→等待……
3. 选择工作灯预热灯→下一步→下一步
如果只做一种元素,不需要预热其他灯,可以把预热灯设成没有插灯的位置,或者把预热灯电流设成零
4. 点击“寻峰” →关闭→下一步→完成
Cr的寻峰比较特殊,仪器自动定位的是能量高的峰,但是此峰的灵敏度反而低,这是需要在图谱上点击鼠标右键,选择读取坐标,然后把十字心移到小峰的尖端,读取波长值。将此波长值输入在仪器菜单下的波长定位对话框里
5. 调整原子化器位置  点击菜单中“仪器 燃烧器参数,用调光片观察并调整参数,(调光片的另一个作用是清洁燃烧器缝隙)。光斑要在燃烧缝的正上方,高度可以参考分析手册建议数值
6. 点击样品→下一步→设置标样样品数量和浓度→下一步→完成
7. 点击“参数”→在测量重复次数的设置中设定标准样品和未知样品的次数, ,其余默认                                                                                                  →在火焰法设置中测定方式选“自动, 其余默认 
→“信号处理→在“计算方式”中选“连续法”, 积分时间一般设13秒,“滤波系数参照《分析手册》,0.61.
8.开无油气体压缩机的开关(出口压力调至0.22~0.25Mpa)→开乙炔(调至0.050.08 Mpa
9点击菜单中“点火 →点燃火焰
10.点击菜单中“能量 →自动平衡能量→关闭
11.点击菜单中“测量 →测量窗口被打开
12.标准曲线测定  毛细吸管插入空白对照样品→等待信号线走稳之后,点击“校零 →再按“开始”记录数据。
13.换吸下一个标准样品,→等待信号线走稳之后→点击“开始”记录数据
依次测量标准样品。完成之后会自动绘成标准曲线
14. 点击“终止”,  双击左侧标准曲线图→出现工作曲线状态相关数据
15.样品测定  进样品空白,等待信号线走稳之后,点击校零,换吸每一个样品→点击“开始”记录数据
16.测定使用完毕  继续喷空白溶液几分钟,以清洗雾化系统→关乙炔→火焰熄灭后→关无油气体压缩机的工作开关→按压工作开关旁的放水阀→关软件 →关仪器→关电脑
注:标准曲线不理想时,可重新测量某个浓度的数据,方法是点击测量窗口中“终止” →选择需重新测量的样品号→鼠标右键→选“重新测量” →直至数据符合要求→点击测量窗口中“终止
→再点击“测量”,继续测下一个样品
注意事项:
火焰法和石墨炉法切换时,必须注意燃烧头和石墨炉炉体之间的档板的正确位置,火焰法时应插上档板,石墨炉法时应提前取下档板。
TAS-990AFG型原子吸收分光光度计常用测定操作
石墨炉法
1.开电脑→开主机电源,石墨炉电源,氩气→点击AAwin图标→开仪器→确定
2.仪器初始化→等待……
3.选择工作灯预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。
Cr的寻峰比较特殊,仪器自动定位的是能量高的峰,但是此峰的灵敏度反而低,这是需要在图谱上点击鼠标右键,选择读取坐标,然后把十字心移到小峰的尖端,读取波长值。将此波长值输入在仪器菜单下的波长定位对话框里
4. 点击主菜单中“仪器 →在“测定方法”中选择“石墨炉” →“执行” 5分钟左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换
5. 用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器 →点击“原子化器位置 →使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击 “确定” 或“执 行” 。位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上
6.将能量平衡到100%
7.点击主菜单中“加热→进行石墨炉加热程序设置
8.分析手册得待测元素加热温度
9.设定 ①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)
②灰化温度、升温时间、保持时间
③原子化温度、升温时间、保持时间
④净化温度(高于③100℃)
10. 设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水
11.设置样品和参数,如果有样品空白的话,样品设置时需选用空白校正。“信号处理在“计算方式”中选“峰高法”,积分时间3s,滤波系数设0.1.
12. 点击主菜单中“测量 →出现测量窗口→点击“校零 →“ABS”显示0.000,不进样点击开始,对石墨炉进行不少于2次的空烧。直至原子化吸光度很低为止
13. 将移液器按钮压至第一停点位置,取10uL样品准确地插入石墨管中→头尖部有红亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始或按回车键
15. 点击开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每个加热步骤的倒计时
16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……
17. 测定使用完毕  关氩气→关冷却水→关软件 →关仪器→关电脑→拔下电源插头
关于扣背景:
    选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。然后点自动能量平衡,两个指针都在100%左右,平衡时氘灯能量在80以下为好,如果提示氘灯电流超上限,或是氘灯电流达到100多,可以降低元素灯电流,再点自动能量平衡,直至平衡后的氘灯电流在合理的范围内为止
关于石墨炉火焰手动切换性的仪器:
石墨炉火焰切换时,不是自动的,您需要手动拉动把手;
调节位置需要手动转动旋钮