DSC的操作方法及注意事项
一、样品制备
制样:取3-10mg样品,将样品剪成尺寸较小的块状或其他形状,备用。打开工具盒,用镊子取一个坩埚(切记不要用手触摸),用天平称量坩埚的质量,清除坩埚质量(清零)后取出。再将样品放入坩埚中,再次称量,记录样品的质量。将其放在制样器的托盘上,再用镊子取出坩埚盖,顶部置于绿橡胶垫上,用细针在顶部打一个孔,盖在坩埚上(盖与坩埚要很好吻合),放入DSC制样器制样,压样2次。用镊子夹起DSC样品池的炉盖,将制好的样品用镊子放入左侧样品池的环形区域内(铝锅底部的小点)卡住,用镊子将炉盖盖好。
二、操作步骤
1、首先观察高压表,为0,打开氮气瓶钢瓶开关,使高压表指针大于0;若初始高压表并不为0,钢瓶瓶阀能轻松转动,说明钢瓶开关已打开,若不能轻松转动,需拧开钢瓶开关(朝标记开/Open的方向转动)。后转动低压表的压力调节螺杆,使低压表读数大于0.2(如下图(c)所示)、打开DSC背部主机电源(DSC主机显示灯为红灯闪烁)、调节DSCN2流量计示数在50mL/min(如下图(d)所示)、打开电脑(密码在主机的标签胶带上)。
2、打开STARc(五角星图标)软件,输入用户名METTLER不用输入密码直接按回车键。
3、点击软件左侧的“routineeditor”编辑实验方法:
(1)“new”为创建新方法
(2)“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。
4、编辑完成一个新方法或打开一个已经保存的方法后,在“SampleName”一栏中输入样品名称,在“Size”电脑软件editor一栏中输入样品重量。
5、创建温度循环,升温过程xx摄氏度至xxx摄氏度,保护气ProtectGas选择氮气,流量为50ml/min,升温速率10/min
6、恒温过程,xxx摄氏度至xxx摄氏度,恒温时间xmin
7、创建温度循环,降温过程xxx摄氏度至xx摄氏度,保护气ProtectGas选择氮气,流量为50ml/min,升温速率为-10/min
8、创建温度循环,升温过程xx摄氏度至xxx摄氏度,保护气ProtectGas选择氮气,流量为50ml/min,升温速率10/min
9、恒温过程,xxx摄氏度至xxx摄氏度,恒温时间xmin
10、创建温度循环,降温过程xxx摄氏度至xx摄氏度,保护气ProtectGas选择氮气,流量为50ml/min,升温速率-10/min
11、检查温度循环的过程,确认无误后,点击“SentExperiment”。
12、点击右下的“START”再点击“OK”(如果仪器没有进入测试,可再次点击“OK”)
13、待底边变红,出现“measurement”时,表明测试已经开始。
14、屏幕左下出现“waitingforsampleremoval”,表明测试结束。
三、数据处理
1、点击任务栏中的五角星
2、弹出窗口,点击Session/EvaluationWindow,打开数据处理窗口。点击File/OpenCure,在弹出的对话框中选择要处理的曲线,单击右侧openapart打开。(这样可以便于区分升温曲线和降温曲线)
3、单击曲线,选中峰部分,工具栏中点击TA/integration,调节积分左右两端位置,对应好每个曲线的测试结果。
4、点击File/Exportotherformat,新建文件夹,保存为.png
四、关机步骤
关闭软件和电脑,再关闭DSC主机,拧紧氮气钢瓶开关,微调节低压表压力调节螺杆,使低压表读数小于0.2